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執業藥師考試《藥學專業知識一》第三章複習考點

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執業藥師考試《藥學專業知識一》第三章複習考點

一、熔點測定法

不同的物質及不同的純度有不同的熔點。所以熔點的測定是辨認物質及其純度的重要方法之一。

1.熔點的定義:初熔至全熔時的溫度,其實質是熔距(固態變為液態時的溫度)。

“初熔”係指供試品在毛細管內開始區域性液化有明顯液滴時的溫度。

“全熔”係指供試品全部液化時的溫度。

2.測定方法:

第一法測定易粉碎的固體藥品。

(1)應按照各藥品項下乾燥失重的條件進行乾燥。

(2)不檢查乾燥失重、熔點範圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品,可採用105℃乾燥;

(3)熔點在135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷乾燥器中乾燥或用其他適宜的乾燥方法。

(4)熔點測定用毛細管一端熔封;

第二法 測定不易粉碎的固體藥品。(吸入兩端開口的毛細管,同第一法,但管端不熔封);

第三法 測定凡士林或其他類似物質。

3.注意點:

(1)毛細管規格大小符合規定

(2)傳溫液:80℃以下用水,80℃以上用矽油或液狀石蠟;

(3)溫度計為分浸型,具有0.5℃刻度,應校正;

(4)控制調節升溫速度,正確讀數。

二、旋光度測定法

三、折光率測定法

旋光度測定法

折光率測定法

比旋度:偏振光透過長1dm並每1ml中含有旋光性物質1g的溶液,在一定波長與溫度下測得的旋光度。

對液體樣品[a]D=a/ld

對液體樣品[a]D=100a/Cl

C=100a/[a]Dl

式中[a]為比旋度;D為鈉光譜的D線;l為測定管長dm;a為測得旋光度;d為相對密度;c為濃度g/100ml

折光率:指光線在空氣中進行的速度與在供試品中進行速度的比值。是光線入射角的正弦與折射角的正弦的比值n=sini/sinr

折光率因溫度或光線波長不同而變,溫度升高,折光率變小;光線的波長越短,折光率就越大。

折光率以ntD表示,D為鈉光譜的D線,t為測定時的溫度。

儀器

旋光計

阿培氏折光計

條件

1.溫度20±0.5℃;

2.光源:鈉光譜的D線(589.3nm);

3.測定管長度為1dm(用其他管長,應換算)。

1.溫度20℃;

2.光源:鈉光譜的.D線(589.3nm);

3.水折光率20,25,40℃為1.3330,1.3325,1.3305。

注意點

1.每次測前後以溶劑作空白校正,零點有變應重測;

2.供試液應澄明否則應濾過,注入液勿使發生氣泡。

3.用標準石英旋光管檢定,讀數至0.01。

1.測前折光計讀數應以校正用稜鏡或水進行校正;

2.測量後再重複讀數,3次讀數均值即為供試品的折光率。

3.折光計用稜鏡(讀數至0.0001,測量範圍1.3~1.7)

應用

1.區別或檢查某些藥品的純雜程度(比旋度,雜質檢查)

2.含量測定

1.區別不同的油類或檢查某些藥品的純雜程度。

2.含量測定

  四、pH值測定法

1.基本原理

Nernst方程

其中K’’為電極常數;R為氣體常數;T為絕對溫度;F為法拉第常數,在25℃時E=K’’-0.059pH,即在一定條件下,E和pH有線性關係。

測定pH時,玻璃電極、待測溶液和指示電極如飽和甘汞電極組成原電池 (-)玻璃電極 | 待測溶液 | SCE(+)

電池電動勢ε=ESCE-E,則可由測得的電動勢計算溶液pH值。

在測定前需用已知pH的標準緩衝液對儀器進行定位,使讀數恰好為標準緩衝液pH,相當於測定( )的值。選用的標準緩衝液pH值應儘可能與待測溶液pH值接近。

  注意事項

1. 酸度計測定pH以玻璃電極為指示電極

2. 用標準緩衝液對儀器進行校正。校正時選擇二種pH值相差3個單位的標準緩衝溶液。取與供試品pH接近的第一種標準緩衝液對儀器進行定位,取第二種標準緩衝液進行測定,誤差不大於0.02pH單位。

3.更換緩衝液或供試液前充分洗滌電極,吸乾水份

4.測定高pH供試品應注意鹼誤差。應使用鋰玻璃製成的玻璃電極

5.配製緩衝液和供試品的水應是新沸冷蒸餾水。

6.標準緩衝液保持2-3個月,出現混濁、發黴、沉澱不