隨著藥物科學的迅猛發展,各相關學科對藥物分析學不斷提出新的要求。接下來應屆畢業生小編為大家搜尋整理了執業藥師《藥物分析學》知識點歸納,希望對大家有所幫助。
維生素類藥物的分析
掌握維生素B1、維生素C、維生素E及其製劑的鑑別、檢查和含量測定方法。 熟悉維生素A的鑑別和含量測定方法。
第一節 維生素A的分析
一、鑑別:三氯化銻反應 加氯仿溶解後,加25%三氯化銻的氯仿溶液,即顯藍色,漸變成紫紅色。
二、含量測定 紫外分光光度法
三點校正法
再計算 [A328(校正)-A328]÷A328×100%所得數值
數值在±3%以內,仍用A328計算
數值在-15%~-3%以內,以A328(校正)計算
數值小於-15%或大於+3%,應採用第二法測定
(3) 最大吸收波長不在326~329nm,採用第二法測定
第二節 維生素B1及其製劑的含量測定
一、鑑別 1.硫色素反應 加氫氧化鈉溶解後,加鐵KCN與正丁醇,振搖後放置分層,醇層顯強烈藍色熒光。加酸後熒光消失,加鹼至鹼性熒光又顯出。 2.氯化物鑑別
二、含量測定
1.原料藥 非水滴定法
2.片劑 紫外分光光度法,吸收係數法計算。
第三節 維生素C及其製劑的`分析
一、鑑別 1.與硝酸銀試液反應 生成銀的黑色沉澱 2.與二氯靛酚鈉試液反應 使試液顏色消失 3.紅外光譜法
二、鐵和銅檢查
鐵鹽和銅鹽存在會加速維生素C氧化分解,採用原子吸收分光光度法檢查。標準加入法
取樣品兩份,一份作為供試品溶液B,另一份加入標準鐵溶液作為對照溶液A。在248.3nm分別測定供試品讀數b和對照品讀數a,b應小於(a-b)。限量為百萬分之二。
銅的檢查方法相似,限量為百萬分之五。
三、含量測定
1.原料藥 碘量法
滴定前加入稀醋酸可使滴定時維生素C受空氣中氧的氧化作用減慢,但仍需立即滴定。用新沸的冷水作為溶劑,減少水中溶解氧的影響。
2.注射液 碘量法
與原料藥相似。滴定前加2ml丙酮消除注射液內抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。
第四節 維生素E的分析
一、鑑別
1.與硝酸反應 在酸性條件下水解為生育酚,進一步被氧化成生育紅,顯橙紅色。
2.水解後氧化 在鹼性條件下水解為遊離生育酚,該產物被三氯化鐵氧化為對生育醌,同時生成亞鐵離子,可與聯吡啶作用顯紅色。
二、生育酚檢查
維生素E中酯鍵斷裂生成生育酚。利用生育酚還原性,用硫酸鈰滴定液滴定來控制生育酚限量。藥典規定限量為2.15%。
三、含量測定 氣相色譜法
色譜條件與系統適用性 載氣為氮氣,矽酮為固定相,柱溫265℃,氫火焰離子化檢測器。理論塔板數按維生素E計算不低於500,與內標分離度大於2。
內標法計算含量。