一、實習目的
我們在學校學習了環境監測這門課，我們已初步掌握了一些簡單的環境監測原理及技術方法,可是課堂上學習的只是一些理論知識，雖然我們也開了一些實驗課，但是課本上的知識還是不能更好的掌握，通過這次的實習，更好的將課堂的理論知識與實際操作的實踐相結合，瞭解他們之間的異同點，也更清楚地認識到，理論學習與實踐操作之間存在著怎樣的差距。而且還更加了解了監測站的基本工作情況，包括工作內容、工作流程以及工作過程中需要注意的問題。
二、實習時間
我於20XX年3月18號上午在太原市環境監測站進行了為期半天的實習。
三、實習單位
太原環境監測中心站
四、 實習過程
（一）實習前準備
複習環境監測理論知識，並瞭解監測站的基本情況。
（二）實習地點
太原環境監測中心站
（三）實習內容
1、離子色譜
（1）基本原理：離子色譜的分離機理主要是離子交換，有3種分離方式，它們是高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜 （HPIEC）和離子對色譜 （MPIC）。用於3種分離方式的柱的填料樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂，HPIEC用高容量的樹脂，MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。又分為高效離子交換色譜，離子排斥色譜，離子排斥色譜。
（2）離子色譜的優點
①快速、方便
對7種常見陰離子（F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、SO42-、PO43-）和6種常見陽離子（Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+）的平均分析時間已分別小於8min。用高效快速分離柱對上述7種最重要的常見陰離子達基線分離只需3min。
②靈敏度高
離子色譜分析的濃度範圍為低μg／L（1～10μg／L）至數百mg／L。直接進樣（25μL），電導檢測，對常見陰離子的檢出限小於10μg／L。
③選擇性好
IC法分析無機和有機陰、陽離子的選擇性可通過選擇恰當的分離方式、分離柱和監測方法來達到。與HPLC相比，IC中固定相對選擇性的影響較大。
④可同時分析多種離子化合物
與光度法、原子吸收法相比，IC的主要優點是可同時檢測樣品中的多種成分。只需很短的時間就可得到陰、陽離子以及樣品組成的全部資訊。
⑤分離柱的穩定性好、容量高
與HPLC中所用的矽膠填料不同，IC柱填料的高pH值穩定性允許用強酸或強鹼作淋洗液，有利於擴大應用範圍。
（3）離子色譜的應用
①無機陰離子的檢測
②無機陽離子的檢測
③有機陰離子和陽離子分析
1）生物胺的檢測
2）有機酸的檢測
3）糖類分析
2、無機前處理室
此實驗室主要是為液相色譜處理所涉及到的藥品，是必不可少的步驟，看似簡單，但是十分重要。
3、氣相色譜室
我們見到的是GC-14B氣相色譜儀，主要是針對於揮發性和半揮發性有機物。還有FID氫火焰檢測器，而它主要是針對於苯系物和非甲烷總烴。一般使用離子肼將離子打成片段，若有物質洩漏，可以通過離子片段，將物質確定出來。
色譜法的最早應用是用於分離植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素(植物葉的`提取液)的石油醚倒入管中。此時，玻璃管的上端立即出現幾種顏色的混合譜帶。然後用純石油醚沖洗，隨著石油醚的加入，譜帶不斷地向下移動，並逐漸分開成幾個不同顏色的譜帶，繼續沖洗就可分別接得各種顏色的色素，並可分別進行鑑定。色譜法也由此而得名。
①基本原理：
在色譜法中存在兩相，一相是固定不動的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過固定相，我們把它叫做流動相。
色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質在兩相中的分配係數、吸附能力等親和能力的不同來進行分離的。
使用外力使含有樣品的流動相(氣體、液體)通過一固定於柱中或平板上、與流動相互不相溶的固定相表面。當流動相中攜帶的混合物流經固定相時，混合物中的各組分與固定相發生相互作用。
由於混合物中各組分在性質和結構上的差異，與固定相之間產生的作用力的大小、強弱不同，隨著流動相的移動，混合物在兩相間經過反覆多次的分配平衡，使得各組分被固定相保留的時間不同，從而按一定次序由固定相中先後流出。與適當的柱後檢測方法結合，實現混合物中各組分的分離與檢測。
②基本流程：樣品由載氣吹動 ——> 樣品經色譜柱分離——> 檢測器檢測成分——>工作站列印分析結果 一色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分離技術，將它用於分析化學並配合適當的檢測手段，就成為色譜分析法。
③色譜分類方法：
色譜分析法有很多種類，從不同的角度出發可以有不同的分類方法。
從兩相的狀態分類：
色譜法中，流動相可以是氣體，也可以是液體，由此可分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可以是固體，也可以是塗在固體上的液體，由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。
④ 色譜儀應用：檢測站、質檢部門、環境保護部門、醫院、酒廠、化工廠、石化企業、煉油廠、液化器廠、食品廠、高等院校生物化學專業等
4、液相色譜室：
我們參觀的是LC-6A液相色譜儀，主要是用於測量苯並芘的。
①基本原理：高效液相色譜法是在經典色譜法的基礎上，引用了氣相色譜的理論，在技術上，流動相改為高壓輸送（最高輸送壓力可達4.9′107Pa）;色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高於經典液相色譜（每米塔板數可達幾萬或幾十萬）；同時柱後連有高靈敏度的檢測器，可對流出物進行連續檢測。
②主要特點 ：
1．高壓：液相色譜法以液體為流動相（稱為載液），液體流經色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過色譜柱，必須對載液施加高壓。一般可達150～350×105Pa。
2. 高速：流動相在柱內的流速較經典色譜快得多，一般可達1～10ml/min。高效液相色譜法所需的分析時間較之經典液相色譜法少得多，一般少於 1h 。
3. 高效：近來研究出許多新型固定相，使分離效率大大提高。
4.高靈敏度：高效液相色譜已廣泛採用高靈敏度的檢測器，進一步提高了分析的靈敏度。如熒光檢測器靈敏度可達10-11g。另外，用樣量小，一般幾個微升。
5.適應範圍寬：氣相色譜法與高效液相色譜法的比較：氣相色譜法雖具有分離能力好，靈敏度高，分析速度快，操作方便等優點，但是受技術條件的限制，沸點太高的物質或熱穩定性差的物質都難於應用氣相色譜法進行分析。而高效液相色譜法，只要求試樣能製成溶液，而不需要氣化，因此不受試樣揮發性的限制。對於高沸點、熱穩定性差、相對分子量大（大於 400 以上）的有機物（這些物質幾乎佔有機物總數的 75% ～ 80% ）原則上都可應用高效液相色譜法來進行分離、分析。 據統計，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約佔20%，而能用液相色譜分析的約佔70～80%。
5、煤質分析室
主要採用的就是全自動工業分析儀和5E-2500A電腦量熱儀。
I、全自動工業分析儀
①基本原理 HKGF-8000全自動工業分析儀主要由分析儀、計算機系統、印表機三部分組成。其將遠紅外加熱裝置與電子天平結合在一起，在特定的氣氛條件、規定的時間內對受熱過程中的試樣予以稱重，以此計算出試樣的水分、灰熔點測定儀分及揮發分等工業分析指標。用分析儀I測定揮發分、分析儀II測定水分和灰分。PC機既可同時控制分析儀I、分析儀II測定煤樣的揮發分、水分、灰分，又可單獨控制分析儀I或分析儀II單獨測定煤樣的揮發分、水分、灰分。測揮發分的I儀和測水分、灰分的II儀要一一對應放置樣品。
②操作要點：
（1）煤炭揮發分的測定 其流程如下：執行儀器的測試程式，進入工作測試選單，輸入相關的試樣資訊後儀器自動稱量揮發份帶蓋空坩堝，空坩堝稱量完畢，放置試樣0.8～1.2g，然後系統稱量試樣質量並開始加熱高溫爐，高溫爐溫度到900℃恆溫2min後，送樣杆樣坩堝送入高溫爐內900℃區域灼燒7min後再開始分析下一個煤樣。
（2）水分、灰分測定 其流程如下：執行儀器的測試程式，進入工作測試選單，輸入相關的試樣資訊後儀器自動稱量水分、灰分空坩堝，空坩堝稱量完，放置試樣0.6～0.8g，然後系統稱量試樣質量並開始加熱高溫爐，系統自動開啟氮氣閥，向高溫爐內通氮氣，流量控制在4～5L/min，先將高溫爐加熱120℃恆溫10min後開始稱量坩堝，當坩堝質量變化不超過系統設定時水分分析結束，系統報出水分測定結果，同時關閉氮氣閥，高溫爐繼續加熱至500℃恆溫30min後，然後再加熱至815℃恆溫45min，系統開始稱量坩堝，當坩堝質量變化不超過系統設定值時灰分分析結束，系統報出灰分測定結果。
II、電腦量熱儀 主要應用的就是氧氮量熱法，溫度小數點一般保留四位。
6、測硫儀器
我們參觀的監測站主要用的是國際標準，一般採用的則是5E-B5/AII全自動測硫儀，還有一種就是S-144DR型紅外定硫儀，現在不怎麼太常用。
7、原子吸收室
我們參觀的主要有火焰原子吸收和石墨爐原子吸收。儀器有AA-6800原子吸收分光光度計。
I、火焰原子吸收：
①基本原理：儀器從光源輻射出具有待測元素特徵譜線的光，通過試樣蒸氣時被蒸氣中待測元素基態原子所吸收，由輻射特徵譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。
②特點:靈敏度高、抗干擾能力強、精密度高、選擇性好、儀器簡單、操作方便。
③用 途： 原子吸收光譜儀可測定多種元素，火焰原子吸收光譜法可測到10-9g/mL數量級，石墨爐原子吸收法可測到10-13g/mL數量級。其氫化物發生器可對8種揮發性元素汞、砷、鉛、硒、錫、碲、銻、鍺等進行微痕量測定。
因原子吸收光譜儀的靈敏、準確、簡便等特點，現已廣泛用於冶金、地質、採礦、石油、輕工、農業、醫藥、衛生、食品及環境監測等方面的常量及微痕量元素分析。
II、石墨爐原子吸收
8、原子熒光吸收室
用的主要是原子熒光儀，主要是用於測量汞、砷、硒、銻元素，但是一般是測量地表水和地下水，而不能測汙水，此儀器只能測微量元素，而汙水中這些元素的含量會很高。
9、COD的測量
在監測站看到的儀器與我們實驗室的不同，這裡的更加簡便，而且誤差更小，一般是用標準COD消解器。
①基本原理 在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸試亞鐵靈標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液計算水樣化學需氧量。
10、自動檢測
空氣質量自動檢測：可以測量大氣能見度，主要是採用紅外的方法.
智慧降水取樣器：如下圖 ：
沙塵暴自動檢測：這是國家新增的專案，能更好的檢測到沙塵暴，可以讓人們做好準備。
大氣顆粒物濃度
溫室氣體檢測
CH4，非CH4分析儀 ALPH5
CO2分析儀 360E
氫氣發生器 HG-1805
零器發生器 TH-2015
五、 實結
通過老師對環境監測各種測量儀器的講解指導，強化運用理論知識進行現狀分析、資料處理、報表填寫等基本技能，掌握環境監測的工作流程，同時也更加了解了先進的環境監測技術和裝備。而且還讓我們開闊了眼界，增長了見識，為了我們以後更好的工作打下來堅實的基礎，這次的實習使我更深入地接觸專業知識，更加理解測量儀器的原理，進一步瞭解環境保護工作的實際，瞭解環境治理過程中存在的問題和理論和實際相沖突的難點問題。
