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執業藥師藥物分析學章節考點

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藥物分析學涉及的研究範圍包括藥品質量控制、臨床藥學、中藥與天然藥物分析、藥物代謝分析、法醫毒物分析、檢測和藥物製劑分析等。接下來應屆畢業生小編為大家搜尋整理了執業藥師藥物分析學章節考點,希望對大家有所幫助。

執業藥師藥物分析學章節考點

抗生素類藥物

掌握青黴素鈉、氨節西林和頭孢羥氨苄的鑑別、雜質檢查和含量測定方法;青黴素V鉀及其片劑的鑑別、雜質檢查和含量測定方法。

掌握硫酸鏈黴素、硫酸慶大黴素的鑑別、檢查和含量測定方法。 熟悉羅紅黴素的鑑別、檢查和含量測定方法。 熟悉鹽酸美他環素的鑑別、檢查和含量測定方法。

 第一節 青黴素鈉的分析

青黴素族中的母核為6-氨基青黴烷酸(簡稱6-APA),遊離羧基酸性,能與無機鹼或某些有機鹼成鹽。青黴素母核無紫外吸收,而苄基取代基有紫外吸收。β-內醯胺環不穩定,遇酸、鹼、青黴素酶及某些金屬離子等作用,易發生水解和分子重排,導致β-內醯胺環的破壞而失去抗菌活性。

 一、鑑別

1.抑菌實驗 通過對金黃色葡萄球菌的`抑制作用進行鑑別。加入青黴素酶培養後無抑菌作用,同法檢查未經青黴素酶滅活的有抑菌作用。

2.沉澱反應 本品為鈉鹽,加稀鹽酸使成酸性,生成分子型,難溶於水即白色沉澱。此沉澱能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或過量的鹽酸(與醯胺基成鹽)中溶解。

2.紅外光譜法

4.鈉鹽焰色反應 火焰鮮黃色。

 二、檢查

1.吸收度 側鏈苯環在264nm有最大吸收,而降解產物在280nm有最大吸收。規定二波長處吸收度值範圍。

測定264nm吸收度為控制青黴素鈉含量。規定280nm吸收度為控制雜質限量。

2.水分 本品遇水易水解,費休法測定水分不得超過0.5%。

2.細菌內毒素 細菌內毒素檢查法。利用鱟試劑與細菌內毒素髮生凝集反應,來判斷內毒素是否符合規定。

4.無菌 滅活後,無菌檢查法檢查。

 三、含量測定:

汞量法。青黴素水解後,其鹼性水解產物青黴噻唑酸及青黴胺都能與汞鹽定量反應,根據消耗汞鹽量可計算青黴素含量。

注意事項

1.滴定前加1mol/L氫氧化鈉5ml,使藥物水解為青黴噻唑酸並繼續水解為青黴胺,才能與Hg2+反應。

2.水解後加等量硝酸中和,再加pH 4.6醋酸鹽緩衝液,方能滴定。

2.採用電位滴定法。滴定曲線出現兩個突躍,計算時以第二個突躍為準,此時反應摩爾比為1:1。

4.空白試驗也要稱取樣品,但不經水解直接滴定,以消除樣品中降解產物對測定影響。

5.青黴素百分含量為總青黴素百分含量與降解產物百分含量之差。

 第二節 青黴素V鉀及其片劑的分析

  一、鑑別

1.水解反應 在青黴素酶作用下,β-內醯胺環水解開環,生成羧酸,使溶液轉為酸性。本法專屬性強。

2.紫外分光光度法 核對藥物的λmax及兩波長處吸收度比值

2.紅外光譜法

4.鉀鹽焰色反應 火焰紫色

 二、檢查

1.吸收度 測定306nm吸收度,控制雜質限量;測定274nm吸收度控制藥物含量。

2.水分 費休法測定水分不得超過 1.5%。

三、含量測定 1.原料藥 汞量法,方法與青黴素鈉相同 2.片劑 硫醇汞鹽法

青黴素在咪唑催化下與氯化高汞定量反應轉化成青黴烯酸硫醇汞鹽,在325nm處有最大吸收,分光光度法測定吸收度,對照品比較法計算含量。

 第三節 氨苄西林的分析

  一、鑑別 紅外光譜法

二、檢查 1.N,N-二甲基苯胺的檢查:採用氣相色譜法,以萘為內標計算。含N,N-二甲基苯胺不得過百分之二十。

2.水分 含3分子結晶水,按費休法測定含水應為1 2.0~1 5.0%

三、含量測定 高效液相色譜法,外標法計算含量。

第四節 頭孢羥氨苄的分析

一、鑑別 1.色譜法 與對照品保留時間一致 2.紅外光譜法

二、檢查

1.有關物質 主要檢查α-對羥基苯甘氨酸、7-氨基去乙醯氧基頭孢烷酸及其他有關物質。採用薄層色譜法檢查。前兩者用對照品比較法,其他雜質用高低濃度對比法。

2.水分 含1分子結晶水,按費休法測定含水應為 4.2~6.0%

三、含量測定 高效液相色譜法,外標法計算含量。

 第五節 硫酸鏈黴素和硫酸慶大黴素的分析

一、鑑別

(一) 硫酸鏈黴素

1.茚三酮反應 鏈黴素分子中有α-羥基胺結構,可與茚三酮縮合成藍紫色化合物。

2.N-甲基葡萄糖胺反應 鏈黴素水解產生N-甲基葡萄糖胺,在鹼性溶液中與乙醯丙酮縮合,再與二甲氨基苯甲醛醇溶液反應生成紅色縮合物。

2.麥芽酚反應 在鹼性溶液中鏈黴糖重排形成麥芽酚,可與Fe3+在微酸性溶液中形成紫紅色配合物。

4.阪口反應 鏈黴胍顯色反應。水解生成鏈黴胍,與8-羥基喹啉、次溴酸鈉反應生成橙紅色化合物。

5.硫酸鹽鑑別

(二) 硫酸慶大黴素 1. 茚三酮反應 2. N-甲基葡萄糖胺反應 2.薄層色譜法

二、檢查

(一) 硫酸鏈黴素 1.乾燥失重 受熱易分解,採用恆溫減壓乾燥法 2.異常毒性 2.熱原 4.降壓物質 5.無菌 本身有抗菌作用,採用過濾法。用微孔濾膜濾除藥物溶液,取濾膜試驗。

(二) 硫酸慶大黴素

1.水分 按費休法測定含水不得超過1 5.0%

2.硫酸鹽 配位滴定法

先加入定量過量氯化鋇滴定液,形成硫酸鋇沉澱。剩餘Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸鹽應為3 2.0~3 5.0%。

2.異常毒性

4.細菌內毒素

5.降壓物質

6.C組分檢查 HPLC

慶大黴素為C組分複合物,其不同C組分活性無明顯差異,但其毒副作用不同,需控制其相對含量。

三、含量測定 微生物檢定法

  第六節 羅紅黴素的分析

一、鑑別 1.薄層色譜法 比較供試品與對照品斑點顏色和位置。 2.紅外光譜法

二、檢查 1.鹼度 測定pH值 2.有關物質 TLC,高低濃度對比法 2.水分 按費休法測定含水不得超過 2.0%

由於本品酮基可與甲醇反應生成水,故用吡啶代替甲醇作溶劑。

4.異常毒性

三、含量測定 微生物檢定法

 第七節 鹽酸美他環素的分析

一、鑑別

1.紫外分光光度法 測定最大吸收波長和相應吸收度

2.高效液相色譜法 供試品與對照品保留時間一致

2.氯化物鑑別反應

二、檢查

1.雜質吸收 控制本品中差向異構體、脫水異構體及其他雜質。此類雜質在490nm波長有較強吸收,控制樣品在490nm吸收度,達到控制雜質的目的。

2.有關物質 控制生產中引入的土黴素。HPLC,主成分自身對照法

三、含量測定

HPLC,外標法計算。